苯扎溴銨為溴化二甲基芐基烴銨的混合物。含烴銨鹽以 (C22H40BrN計(jì))按無水物計(jì)算,應(yīng)為95.0%~105.0%。
苯扎溴銨在常溫下為黃色膠狀體,低溫時(shí)可能逐漸形成蠟狀固體;水溶液呈堿性反應(yīng),振搖時(shí)產(chǎn)生多量泡沫。
苯扎溴銨在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙醚或苯中不溶。
苯扎溴銨的方法原理: 供試品置具塞錐形瓶中,加水與氫氧化鈉試液,加溴酚藍(lán)指示液與三氯甲烷,用四苯硼鈉滴定液滴定,將近終點(diǎn)時(shí)強(qiáng)力振搖,至三氯甲烷層的藍(lán)色消失,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算苯扎溴銨的含量。
試劑: 1. 溴酚藍(lán)指示液
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
3. 氫氧化鈉試液
4. 三氯甲烷
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1. 溴酚藍(lán)指示液
取溴酚藍(lán)0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。
2. 四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)
配制:取四苯硼鈉7.0g,加水50mL振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分?jǐn)噭?,加?50mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。
標(biāo)定:精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍(lán)指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。
貯藏:置棕色玻瓶中,密閉保存。
3. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100mL。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.25g,置具塞錐形瓶中,加水50mL與氫氧化鈉試液1mL,搖勻,加溴酚藍(lán)指示液0.4mL與三氯甲烷10mL,用四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)滴定,將近終點(diǎn)時(shí)必須強(qiáng)力振搖,至三氯甲烷層的藍(lán)色消失,即得。每1mL四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于7.969mg的C22H40BrN。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。